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        隆力德

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        COD國標法測定步驟

        COD國標法測定步驟


        重鉻酸鉀法測定COd

        一、方法的適用范圍:用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值,未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值。

        二、儀器:

        1、加熱管、配套冷凝管

        2、COD恒溫加熱器JK205-A

        3、250ML錐形瓶、20mL移液管

        4、50Ml酸式滴定管

        三、試劑:

        1、重鉻酸鉀標準溶液(0.25Mol/L):稱取預先在120°烘干2H的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

        2、試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。

        3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標準溶液(約0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

        注:標定方法:于空白試驗滴定結束后的溶液中,準確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液,混勻,用硫酸亞鐵銨標準液標定,記錄消耗的標準液的體積V標。

        4、硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

        5、硫酸汞:粉末

        四、實驗步驟:

        1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中,用移液管取20.00ml水樣于加熱管中,加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液,加沸石幾粒,晃動均勻,并用純凈水作空白樣。

        2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液,蓋上冷凝管,放于恒溫加熱器上,179度加熱2h(待溫度上升為179°后開始計時2h)。

        3、待冷卻后加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入,沖洗管壁后移入錐形瓶中,并用剩余純凈水沖洗加熱管),移入錐形瓶內,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,至溶液由黃綠色變為酒紅色,記錄消耗的體積,V空白、V1、V2、、、、

        4、用滴定后的空白樣加入10.00ml的重鉻酸鉀,滴定至變色,記錄數據V標,用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。

         

        注:1、水樣的COD大體值在70-600,用0.25mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,COD值為200-300時,消化反應進行最完全,一般是根據水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右,取稀釋后的水樣來測。

        2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

        3、關于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2H。

        5、計算:  硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度

        C標=0.25(或0.025)×10/V標

        COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣


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